¿Como seleccionamos el voltaje de aceleración para el análisis EDS?

28-03-2025 | Autor: Dr. Alfredo Díaz González

Una de las preguntas más comunes que hacen los usuarios de EDS es: ¿Qué voltaje de aceleración debo usar para mi análisis? En muchos casos, la respuesta habitual es: "Depende...". Hay varios conceptos físicos que deben tenerse en cuenta al seleccionar un voltaje de aceleración apropiado. Hay dos factores relacionados con la muestra: la composición elemental de la muestra y la forma de las características de interés. La física de la interacción haz-muestra de electrones es clave para comprender el voltaje de aceleración adecuado.

La interacción de un haz de electrones de alta energía con una muestra produce lo que se conoce como el volumen de interacción. Este es un volumen en forma de lágrima desde donde se genera un rango de señales diferentes. Una de esas señales son los rayos X característicos que el EDS utiliza para la identificación elemental. El volumen de interacción está influenciado por el voltaje de aceleración. Como se muestra en la Figura 1, la profundidad de penetración del volumen de interacción disminuye a medida que disminuye el voltaje. La profundidad de penetración también depende del número atómico de los elementos presentes en la muestra. Eso significa que la profundidad de penetración del volumen de interacción diferirá para diferentes elementos o combinaciones de elementos (números atómicos más altos producen volúmenes de interacción más pequeños). Además de eso, la densidad y la inclinación de la superficie también influirán en la profundidad de penetración.

Debido a la forma del volumen de interacción, una mayor cantidad de rayos X característicos salen de la parte inferior. Esto significa que el espectro obtenido con EDS representa mayormente los elementos presentes debajo de la superficie. Para ser más sensible a la superficie, el voltaje debe reducirse (volumen de interacción más pequeño). Al igual que en la Figura 1, hay una gran diferencia en la profundidad al comparar 20 kV versus 1 kV. Por ejemplo, para caracterizar películas delgadas o pequeñas partículas o inclusiones generalmente se utiliza un voltaje más bajo para que puedan ser caracterizadas.

Ahora, podemos pensar que disminuir el voltaje podrá resolver cualquier característica, pero no es el caso. En primer lugar, con un detector EDS normal (Ultim Max) a medida que el voltaje disminuye también hace que la taza de salida en cuentas por segundo disminuya. Esto significa que para recopilar un número de cuentas establecido, tomará más tiempo a un voltaje más bajo. En el caso del Ultim Extreme, este detector está diseñado para trabajos de bajo kV, por lo que proporcionará muchas más cuentas por segundo (en comparación con Ultim Max), proporcionando así una excelente resolución superficial y espacial. Además de una disminución en la tasa de conteo, también hay menos líneas de rayos X disponibles para el análisis. Para entender esto mejor, debemos introducir el concepto de sobrevoltaje.

El sobrevoltaje es el voltaje mínimo de aceleración requerido para excitar una línea dada para un elemento. Goldstein et al. han definido una sobretensión apropiada como , donde es el voltaje de aceleración y la energía de la línea de interés. La Figura 2 muestra un ejemplo de este fenómeno. Digamos que estamos interesados en el pico Mn K_α. A medida que el voltaje disminuye, el pico se hace más pequeño. A 10 kV hay un pico notable, pero a 7kV ya no se puede distinguir el pico versus el fondo. Esto significa que hay un límite inferior a cuánto podemos disminuir el voltaje. Si el usuario está buscando un elemento específico, entonces el sobrevoltaje debe tenerse en cuenta al seleccionar el voltaje de aceleración para el experimento. Para una muestra totalmente desconocida, se recomienda una energía de haz de 20 keV, ya que es suficiente sobretensión para la mayoría de las líneas de rayos X de elementos.

A medida que disminuimos el voltaje, uno podría pensar que sería mejor mirar las líneas L en el ejemplo de Mn. Esto trae a colación otro aspecto que es la superposición de picos. Analizando la distribución de las líneas para la mayoría de los elementos (que se muestra en la Figura 3) a medida que el voltaje disminuye, hay más líneas con menos separación entre ellas. Esto significa que, si varios elementos están presentes en la muestra, hay una mayor probabilidad de obtener picos superpuestos en el espectro. La superposición hará que la identificación de elementos específicos sea más compleja para la identificación automática.

Para particulas pequeñas o películas delgadas, el volumen de interacción determina qué tan sensible a la superficie sería el experimento. Por ejemplo, normalmente para analizar las inclusiones en el acero, el voltaje se selecciona como 15 kV. Esto produce un volumen de interacción lo suficientemente pequeño como para que se pueda obtener información de inclusiones más pequeñas. Para una película delgada desconocida, el procedimiento podría ser comenzar a 20 kV (si la película no está siendo dañada por el haz) y luego disminuir el voltaje en pequeños incrementos. Esto distinguirá entre el sustrato y el material que se ha depositado en la parte superior.

Como resumen, la condición de sobrevoltaje debe equilibrarse con el volumen de interacción, las posibles superposiciones de picos y la cantidad de cuentas por segundo obtenidas. En general, los voltajes más bajos producen un volumen de interacción más pequeño, por lo que las características más pequeñas se pueden investigar teniendo en cuenta los otros conceptos. A la hora de seleccionar el voltaje de aceleración, debemos intentar encontrar el balance entre todos los conceptos físicos anteriormente descritos.

Para obtener más información, le invitamos a contactar con un especialista de Oxford Instruments aquí.