EDS분석에서 코팅의 중

EDS분석에서 코팅의 중요성

January 2025 | Author: Kunyong Lee

샘플 코팅

샘플 코팅은 비전도성 샘플을 분석할 때 Charging을 방지하기 위해 사용되고 있습니다. 미세 분석에서 가장 일반적으로 많이 사용되는 원소는 탄소, 금, 백금 등이 있습니다.

• 탄소: 일반적으로 EDS 분석에서 가장 추천하는 원소입니다. 원자밀도가 낮기 때문에 X-ray 강도에 미치는 영향을 최소화할 수 있습니다. X-ray의 흡수가 매우 낮아 에너지가 낮은 원소나 Peak를 볼 때 매우 유리합니다.
• 금: 금은 2차 전자 수율을 증가시켜 향상된 SEM 이미지 품질을 제공하기 때문에 샘플 코팅에 일반적으로 사용됩니다. 그러나 금 코팅에 의해 생성되는 여러 피크는 내가 보고 싶은 피크와 Overlap 문제를 일으킬 수 있습니다. 금은 탄소보다 X-ray 강도에 훨씬 더 큰 영향을 미치기 때문에 정확한 X-ray 미세 분석을 위한 좋은 선택은 아닙니다.

코팅에서 또 한가지 중요한 요소는 두께입니다. X-ray의 흡수를 줄이기 위해서 가능한 한 얇게 (5-30 nm) 만들어야 합니다. 예를 들어 금 코팅을 두껍게 하였다면 1keV이하의 에너지가 낮은 X-ray들이 코팅 layer에 흡수되어 관찰하기 어려운 경우가 많이 있습니다. 내가 가지고 있는 코팅기가 금이나 백금이라면 최대한 얇게 코팅할 것을 권장드립니다.

Aztec에서 코팅 셋팅

Aztec에서 샘플 코팅  셋팅은 매우 중요합니다. 잘못된 코팅 정보를 입력하면 상당한 오류를 가져올 수 있습니다. Data를 얻는 동안 설정된 코팅 원소로부터 발생하는 X-ray 피크는 자동으로 deconvolve 됩니다. 정량결과는 빔이 샘플을 주사할 때의 effective kV감소와 코팅 층의 추가 흡수로 인한 X-ray 감소를 고려하여 보정합니다. 따라서 특정 샘플의 경우 코팅 보정이 활성화되면 농도 값이 증가하고 일반적으로 낮은 kV에서 획득된 스펙트럼의 경우 효과가 가장 두드러집니다.

Fig 1. Specimen 코팅 Information

코팅 Setting에 의한 정량 결과

Olivine 샘플의 정량 결과 예를 살펴보겠습니다. Data를 얻기 전 Beam measurement를 진행하여 Normalize를 해제하였고, All elements로 정량 셋팅을 하였습니다 (a). 잘못된 코팅 두께 셋팅으로 인해 산소 결과가 큰 오차를 가지는 것을 볼 수 있습니다 (b). 실제 두께는 ThinFilmID SW를 사용하여 측정된 90 nm입니다. 코팅 두께를 90 nm 수정하여 정확한 결과를 얻을 수 있었습니다 (c). 탄소 코팅이 너무 두껍게 되어 산소 X-ray를 상당히 많이 흡수한 것을 알 수 있습니다.

Fig 2. Olivine quant results

이처럼 Aztec 소프트웨어에서의 코팅 설정은 데이터 정확성에 직접적인 영향을 미치므로, 올바른 정보를 입력하고 코팅 두께를 정확히 측정하여 정량 결과를 최적화해야 합니다. 이를 통해 EDS 분석의 신뢰성을 높이고, 보다 정확한 화학적 조성 분석을 수행할 수 있습니다.